HW-GDW-1多功能低溫干餾測(cè)定儀是由鶴壁市華維科力煤質(zhì)儀器限公司研制開發(fā)的新產(chǎn)品。產(chǎn)品選用多種新材料、新工藝，結(jié)構(gòu)新穎、外形漂亮，填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)空白。

    該產(chǎn)品是使用格金低溫干餾法測(cè)定油頁巖、褐煤、煙煤及其它礦物質(zhì)

的焦油、水份、半焦產(chǎn)率等理化目標(biāo)。

    該產(chǎn)品經(jīng)相關(guān)企業(yè)、大專院校、科研院所等單位幾年來使用，深受好

評(píng)。

二、設(shè)備裝置銜接

1．將溫場(chǎng)機(jī)箱和外表機(jī)箱放到調(diào)平底盤上。

2．用電纜線接插件將外表機(jī)箱和負(fù)載機(jī)箱的負(fù)載端口銜接上。

3．將溫場(chǎng)機(jī)箱的傳感器線與外表機(jī)箱的傳感器接線端口按序號(hào)及色彩對(duì)應(yīng)

進(jìn)行銜接。

4．將設(shè)備放到操作臺(tái)上按前低后高3 °角調(diào)整好，一起接通電源。

三、設(shè)備的使用及實(shí)驗(yàn)操作（油頁巖含油率、干餾總水份產(chǎn)率、半焦產(chǎn)率

    的測(cè)定）

（一）辦法概要

    將試樣裝入干餾管中置于測(cè)試儀干餾孔內(nèi)，在阻隔空氣條件下，以規(guī)

定升溫程序加熱到520℃，并堅(jiān)持必定時(shí)刻，干餾完畢，然后蒸餾，測(cè)定所

得油、水、半焦的產(chǎn)率。

（二）實(shí)驗(yàn)儀器、設(shè)備及其它

1．多功能低溫干餾測(cè)試儀：隨機(jī)裝備干餾管、水份測(cè)定管、錐形瓶、冷凝器、干餾管架、錐形瓶壓環(huán)、錐形瓶塞、干餾管塞、導(dǎo)氣管、記載表（僅供參考）

2．天平：感量0. Olg

3．電爐：?jiǎn)温?lián)或多聯(lián)，溫度可調(diào)

4．規(guī)范篩：3mm孔徑

5．破碎機(jī)：破碎粒度可調(diào)

（三）實(shí)驗(yàn)試劑

1．二（HG/T3-1011）或(GB/T684)

2．bintong( GB/T6026)

（四）實(shí)驗(yàn)預(yù)備

1．按GB474制備粒度小于3mm的空氣枯燥油頁巖試樣。均勻地取出500g，

  裝入帶磨口塞的廣口瓶中待用。

2．用牛角勺將試樣拌和均勻，將備好的試樣用天平稱兩份，每份509±0. 5g，

  稱準(zhǔn)到0. Olg進(jìn)行編號(hào)。

3．將插有導(dǎo)氣管的橡膠塞套在干餾管支管上，橡膠塞上平面距干餾管支管

  根部25mm，稱重后放入干餾管支架斜孔中，并堅(jiān)持支管向上方位，將稱

重成果填入表l中GO對(duì)應(yīng)編號(hào)欄內(nèi)。

4．用漏斗將稱好的試樣倒入干餾管中，注意不要使試樣進(jìn)入支管，如干餾

  管內(nèi)壁上部沾有試樣，可用軟毛刷將其刷到干餾管下部。

5．將裝有試樣的干餾管用膠塞塞緊，在天平上稱重，稱準(zhǔn)到0. Olg，并將稱

  重成果填入表l中G1對(duì)應(yīng)編號(hào)欄內(nèi)。

6．稱量清潔枯燥的錐形瓶，稱準(zhǔn)到0. Olg，并把稱重成果填入表l中G2對(duì)  應(yīng)編號(hào)欄內(nèi)。

7．將干餾管支管上的橡膠塞壓緊在錐形瓶上。

8．將裝入干餾管中的試樣悄悄搖擺、鋪展均勻，使試樣平鋪在干餾管前半

  部（不超越干餾管1/2處）。然后將干餾管刺進(jìn)干餾管支架水平孔中待用。

9．將多功能測(cè)試儀水箱拉出，水箱支撐座墊在水箱底部并調(diào)平水箱。

10.將干餾管悄悄插在干餾孔內(nèi)，并用錐形瓶壓環(huán)套在錐形瓶上。

11.在干餾儀水槽中放入溫度低于15℃的水，使錐形瓶高度的2/3浸入水中，

  并堅(jiān)持穩(wěn)定水位。

（五）設(shè)備及實(shí)驗(yàn)操作

1．發(fā)動(dòng)測(cè)試儀旁邊面空氣開關(guān)1.2(3.4)。

2．按外表左移鍵或右移鍵，選擇控溫程序T1。

3 .按發(fā)動(dòng)鍵，加熱指示燈、運(yùn)行指示燈亮，設(shè)備升溫，實(shí)驗(yàn)開端進(jìn)行。

4.設(shè)備溫度升到520℃，恒溫20分鐘，報(bào)警提示、實(shí)驗(yàn)完畢。

5．按中止鍵，關(guān)閉空氣開關(guān)1.2(3.4)。

  實(shí)驗(yàn)過程中，試樣分解發(fā)生的油、水蒸汽和氣體經(jīng)干餾管支管進(jìn)入錐形

  瓶，油和水蒸汽在錐形瓶中冷凝，氣體則由導(dǎo)氣管排出。

6.取下錐形瓶壓環(huán)，將干餾管和錐形瓶從干餾孔中取出，此刻應(yīng)使干餾管

  支管上的冷凝物盡量流入瓶?jī)?nèi)。

7．取下錐形瓶，蓋緊橡皮塞，用干毛巾擦干錐形瓶外壁上的水，放置5min

  后取下橡皮塞，稱量（稱準(zhǔn)到0. Olg>，并把稱重成果填入表l中G3對(duì)應(yīng)

  編號(hào)欄。

  盛有冷凝物的錐形瓶質(zhì)量與空瓶的質(zhì)量差即為干餾物的質(zhì)量(a)，見稱重記載表2。

8．干餾管（包含橡皮塞及導(dǎo)氣管）放置冷卻到室溫后稱量（稱準(zhǔn)到0. Olg），

并把稱重成果填入稱重記載表中G4對(duì)應(yīng)編號(hào)欄。然后取下橡皮塞，用蘸

有bintong的棉花將干餾管及支管表里的油擦洗掉。放置3-5min使bingtong揮發(fā)

完，再裝上橡皮塞，再次稱重（稱準(zhǔn)到0. Olg），并把稱重成果填入表l中

G5對(duì)應(yīng)編號(hào)欄。

此兩次質(zhì)量之差即為干餾管及支管所沾焦油的質(zhì)量(d)，見稱重?fù)Q算表2。

9．經(jīng)去油后干餾管質(zhì)量與實(shí)驗(yàn)前干餾管質(zhì)量之差，即為半焦的總質(zhì)量(C)，

  見稱重記載表2。

10.冷凝物中含水量（干餾總水份）的測(cè)定

①向已稱過質(zhì)量裝有干餾冷凝物的錐形瓶中參加lOOml二或。然

  后接上水份測(cè)定管并與冷凝管相連。

②冷凝器上口使用棉花或其它物料塞住，以避免塵土落入并避免空氣中的

  濕氣在冷凝管中凝聚。

③電爐加熱，并控制蒸餾速度，使冷凝器下端滴下的液滴數(shù)為每秒2～4滴。

  當(dāng)水份測(cè)定管中的水份不再添加時(shí)，即可中止蒸餾（蒸餾完畢時(shí)，應(yīng)提

  高蒸餾速度，將附著在冷凝器內(nèi)壁的水滴悉數(shù)排入水份測(cè)定管中）。

④錐形瓶冷卻后，取下錐形瓶和水份測(cè)定管，如有部分水珠附在水份測(cè)定

  管壁上，可用細(xì)的金屬（或玻璃）棒拌和倒出，等靜置分層后，從水份

  測(cè)定管中讀取水的體積數(shù)（稱準(zhǔn)到0. Olml）。取室溫下水的密度為

  lg/cm3，因此水的體積(ml)數(shù)即為干餾總水份(b)的質(zhì)量數(shù)(g)。并

  將成果填入記載表l中G6對(duì)應(yīng)編號(hào)欄四、成果表述

五、計(jì)算公式

  頁巖油產(chǎn)率：Tad= (a-b+d)×100/m

  干餾總水份產(chǎn)率：Wad=b×100/m

  半焦產(chǎn)率：CRad=c×100/m

  式中：m-空氣枯燥頁巖樣質(zhì)量，g；

    a-干餾冷凝物質(zhì)量，g；

    b-干餾總水份質(zhì)量，g；

    C-半焦總質(zhì)量，g；

    d一干餾管及支管內(nèi)所沾頁巖油的質(zhì)量，g；

    Tad-空氣枯燥基頁巖油產(chǎn)率，%；

    Wad-空氣枯燥基干餾總水份產(chǎn)率，%；

    CRad-空氣枯燥基半焦產(chǎn)率，% -

2、成果陳述

  油頁巖格金實(shí)驗(yàn)成果記載表3中的計(jì)算公式是簡(jiǎn)化公式，按公式計(jì)算出

  成果進(jìn)行算術(shù)平均，然后修約到小數(shù)點(diǎn)后位(0.1)。

3、精密度

  按以下規(guī)則來判別成果的可靠性（95%置信水平）。

①重復(fù)性

在同一實(shí)驗(yàn)室，同一操作者重復(fù)測(cè)定兩個(gè)成果之差不該超越下表數(shù)值

                                               %(m／m)

試樣含油率 %	兩個(gè)測(cè)定成果的差值
	含油率%	水份%	半焦%
<10	<0.4	<0.4	<1.0
10-20	<0.8	<0.4	<1.0
>20	<1.5	<0.4	<1.0

②再現(xiàn)性

不同實(shí)驗(yàn)室的不同操作者測(cè)定的兩個(gè)成果之差不該超越下表數(shù)值

                                               %(m／m)

試樣含油率 %	兩個(gè)測(cè)定成果的差值
	含油率%	水份%	半焦%
<10	<0.8	<0.8	<1.5
10-20	<1.2	<0.8	<1.5
>20	<2.0	<0.8	<1.5