華維科力煤質儀器總結空白樣的重要性煤炭化驗中碳氫測定時按國標要求必須做空白試驗,在空白試驗前,應先確定燃燒管的位置,使出口端溫度盡可能高又不會使橡皮塞受熱分解。如空白值不易達到穩定,可適當調節燃燒管的位置。
空白試驗具體步驟:
1. 將儀器按要求鏈接,通電升溫。將吸收系統各U形管磨口塞旋至開啟狀態,接通氧氣,調節氧氣流量為120mL/分,并檢查系統氣密性。
2. 在升溫過程中,將第一節電爐往返移動幾次,通氣約20分鐘后,取下吸收系統,將各U形管磨口塞關閉,用絨布檫凈,在天平旁放置10分鐘左右,稱量。3. 當第一節爐達到并保持在(850±10)℃,第二節爐達到并保持在(800±10)℃,第三節爐達到并保持在(600±10)℃后開始做空白試驗。
4. 此時將第一節爐移至緊靠第二節爐,接上已經通氣并稱量過的吸收系統。在一個燃燒舟內加入三氧化鎢(質量和煤樣分析時相當),打開橡皮塞,取出銅絲卷,將裝有三氧化鎢的燃燒舟用鎳絡絲推棒推至第一節爐入口處,將銅絲卷放在燃燒舟后面,塞緊橡皮塞,接通氧氣并調節氧氣流量為120mL/分。
5. 移動第一節爐,使燃燒舟位于爐子中心,通氣23分鐘,將第一節爐移回原位。2分鐘后取下吸收系統U形管,將磨口塞關閉,用絨布檫凈,在天平旁放置10分鐘后稱量吸水U形管增加的質量即為空白值。
6. 重復上述試驗,直到連續兩次空白測定值相差不超過0.0010g,除氮管,二氧化碳吸收管最后一次質量變化不超過0.0005g為止。取兩次空白值的平均值作為當天氫的空白值。