將經(jīng)過(guò)消解處理的樣品液取8ml加入翻泡瓶?jī)?nèi)，再加入2ml 10%氯化亞錫溶液進(jìn)行測(cè)定，查校正曲線得到濃度結(jié)果。此濃度值除以0.8便為樣品液的實(shí)際濃度值，(因?yàn)榉萜績(jī)?nèi)的溶液總體利為10ml)，再根據(jù)樣品液中加入消解液的比例推算原始樣品的濃度

注意事項(xiàng)

l、流量的選擇:一般調(diào)定在1.2L/min，但用戶可在1-2.5L/min內(nèi)改變。對(duì)本儀器來(lái)說(shuō)，流量減小，能提高響應(yīng)峰值，提高靈敏度，否則相反。

2、在測(cè)量過(guò)程中，保持常規(guī)鈕在保持狀態(tài)時(shí)，測(cè)完一個(gè)樣品，均要按復(fù)零鈕使表頭顯示恢復(fù)到初始狀態(tài)后，再進(jìn)行下一個(gè)樣品的測(cè)量。

3、校正次數(shù):原則上每做一次校正一次，但若環(huán)境溫度變化不大(5℃以內(nèi))可省略直接參照上一次的校正曲線便可。

4、汞標(biāo)準(zhǔn)液的加入:儀器校正時(shí)，只配制一種汞標(biāo)準(zhǔn)液(0.1ug/ml)以下簡(jiǎn)稱標(biāo)樣。其它濃度的汞標(biāo)準(zhǔn)液是通過(guò)改變標(biāo)樣在翻泡瓶?jī)?nèi)的加入量來(lái)實(shí)現(xiàn)，如要得到3ng/ml的汞標(biāo)準(zhǔn)液，只要在翻泡瓶?jī)?nèi)加入0.3ml的標(biāo)樣(含30ng汞)，瓶?jī)?nèi)再加8ml蒸餾水，2ml氯化亞錫，則最終瓶?jī)?nèi)汞濃度約為 30ng 8ml+2ml =3ng/ml。

5、干燥劑:

操作過(guò)程中，應(yīng)盡量不用干燥劑，使用干燥劑會(huì)使測(cè)量產(chǎn)生誤差，在做空白液出現(xiàn)干擾水峰時(shí)，再加入少量干燥劑。

6、高濃度樣品:對(duì)超過(guò)10ng/ml濃度的樣品應(yīng)作稀釋，盡量使所測(cè)濃度在0-5ng/ml的范圍內(nèi)。

7、做低濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線。如0.1ng/ml-O.5ng/ml時(shí)，顯示數(shù)值通過(guò)顯示調(diào)節(jié)鈕，同樣調(diào)節(jié)在020-100數(shù)值范圍內(nèi)。

8、樣品的預(yù)處理:參照有關(guān)的分析操作規(guī)程。

9、玻璃器皿的處理、參照有關(guān)的分析操作規(guī)程。

故障處理

l、開(kāi)機(jī)后無(wú)顯示:沒(méi)有裝保險(xiǎn)絲。

2、汞燈指示燈不亮，可重新開(kāi)機(jī)。

3、靈敏度偏低:①流量不對(duì)或汞標(biāo)樣失效。

②管道漏氣。

③顯示調(diào)節(jié)逆時(shí)針旋到底。

4、靈敏度偏高:①流量不對(duì)。

②管道污染。

③顯示調(diào)節(jié)順時(shí)針旋到底。

5、重現(xiàn)性差:操作不當(dāng)，管道污染，干燥劑問(wèn)題，管道漏氣。

6、儀器所接電源的地線應(yīng)接地良好。

7、儀器測(cè)試場(chǎng)所不應(yīng)有強(qiáng)電磁干擾或煙霧存在。

8、儀器存放環(huán)境應(yīng)干燥，并定期通電。

方法

汞及其化合物屬于劇毒物質(zhì)，特別是有機(jī)汞化合物。天然水中含汞極少，一般不超過(guò)0.1ug/L。我國(guó)引用水標(biāo)準(zhǔn)限值為0.001mg/L. 測(cè)量汞的含量，大多院校以及科研單位都選用測(cè)汞儀來(lái)測(cè)量，來(lái)幫助做實(shí)驗(yàn)，以下就有幾種測(cè)汞儀的測(cè)量方法:(1)冷原子吸收法該方法適用于各種水體中的汞的測(cè)定，其檢測(cè)濃度為0.1-0.5ug/L汞(因儀器靈敏度和采氣體積不同而異)。 原理:汞原子蒸氣對(duì)253.7nm的紫外光有選擇性吸收。在一定濃度范圍內(nèi)，吸收光與汞濃度成正比。水樣經(jīng)消解后，講各種形態(tài)汞轉(zhuǎn)變成二價(jià)汞，再用氯化亞錫講二價(jià)汞還原為元素汞，用載氣將產(chǎn)生的汞蒸氣帶入測(cè)汞儀的吸收池測(cè)定吸光度，與汞標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度進(jìn)行比較定量。 測(cè)定要點(diǎn):a、水樣預(yù)處理 b、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 c、水樣的測(cè)定 (2)冷原子熒光法該方法是將水樣中的汞離子還原基態(tài)汞原子蒸氣，吸收253.7nm的紫外光后，被激發(fā)而產(chǎn)生特征共振熒光，在一定的測(cè)量條件下和較低的濃度范圍內(nèi)，熒光強(qiáng)度與汞濃度成正比。方法檢出濃度為0.05ug/L，測(cè)定上限可達(dá)1ug/L，且干擾因素少，適用于地面水、生活污水和工業(yè)廢水的測(cè)定。