(1)某次試驗后,第二個吸收二氧化碳u 形管的質量增加50mg以上時,應更換第一個U 形管;
(2))二氧化錳。、無水高氯酸鎂或無水氯化鈣一般使用100次應更換;
(3))電解池使用100次左右或發現電解池有拖尾現象時,應清洗電解池,重新涂膜。
使用電量—重量法測定煤中碳和氫時,應注意哪些事項?
(])注意試樣的代表性:按測定碳、氫的要求,所用煤樣粒度應小于0.2mm,而且要混合均勻, 由于試樣量較少(0.070 - 0.075g),樣品的均勻性和粒度顯得尤為重要。
(2)氧氣的凈化:由于氧氣中存在可燃性氣體雜質,必須使氧氣凈化,在凈化系統中應注意經常更換失效的吸收劑,否則,可能導致空白測定值偏高或長時間達不到電解終點,使氫測定時間過長。
(3)電解池的清洗和五氧化二磷涂膜:電解池要先用洗滌劑清洗內壁,再用自來水、蒸餾水清洗,最后用丙酮或無水7:醇清濃并吩千-百氫伙—一磷涂膜孽格昭尊隸涂=次,并通氧氣及加電解電壓直到涂膜完成。
(4)碳的測定:由于碳的測定使用的是重量法測定,測定用試減少,任何微小的質量變化的化都會反映到碳的測定中來,因此必須規范操作,才能得到好的結果,如關閉u形管旋塞;操作中規定取下u 形管再關閉其旋塞,這樣可u 形管內部壓力與大氣壓力達到平衡,不影響測定精密度。
除氮管后面是吸水劑管,由于測定中氫燃燒生成的水被五氧化二磷吸收后又電解成氫和氧,而初生態氫、氧有少部Ⅱ氧i’Ua一瞬吸收后又電解成氫和氧,而初生態氫、氧有少部高。所以,除氮管后面一定要加一個吸水 u 形管。
(5)檢查整個系統的氣密性、可靠性。
(6)按要求更換試驗中所使用試劑。